（河南龙宇煤化工有限公司，河南 永城476600）
［中图分类号］ TQ 125.1+2 ［文献标识码］B ［文章编号］1004-9932（2012）04-0062-03
我公司是采用壳牌粉煤气化技术生产甲醇的煤化工企业，设计年产甲醇500 kt，2008年投产。粗煤气的净化采用鲁奇低温甲醇洗技术，要求净煤气中总硫（主要为硫化氢，几乎无羰基硫）含量低于0.1×10-6。传统硫化物分析方法有醋酸锌吸收法、硫化氢检测管法、气相色谱FPD（火焰光度检测器）法等，但这些方法都有着其局限性，并不适合我公司净煤气中硫化物的分析。醋酸锌法测定低硫含量样品时，必须通入大量的样品气进行吸收，费时、费力。硫化氢检测管法最低量程为（0～5）×10-6，抽气量要求为500 mL，成本低、操作简单，但选择性差，准确性有待商榷。气相色谱FPD（火焰光度检测器）法适于分析含量在10×10-6以上硫化物的测定。我公司采用气相色谱PFPD（脉冲式火焰光度检测器）法测定净煤气中硫化物含量，灵敏度高，重复性好，操作简单。
1 仪器与试剂
安捷伦6890N气相色谱仪全管路硫钝化，配OI挥发性物质进样口；
GS-GasPro毛细管柱柱长30 m，内径0.32 mm；
5380 PFPD脉冲式火焰光度检测器配硫滤光片（美国OI公司）；
六通气体进样阀；
0.25 mL定量环；
安捷伦2.0 版色谱工作站；
不锈钢气体取样钢瓶（或2 L双头锡箔气体取样袋）内部硫钝化处理(美国HOKE公司)；
标准气（硫化氢和羰基硫混合气）硫化氢体积分数10×10-6，羰基硫体积分数10×10-6（钢瓶内部硫钝化处理）；
不锈钢气体减压阀内部硫钝化处理。
2 色谱条件