（济南盛源化肥有限责任公司，山东 济南250101）
［摘 要］介绍了工业稀硝酸中氯离子含量原测定方法。指出：原测定方法终点不易判断，容易造成结果偏低或偏高。参照GB/T4348.2—2002《工业用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 汞量法》建立了新的工业稀硝酸氯离子测定方法。经多次试验证明：新测定方法终点容易判断，结果准确，可以代替原方法。
［关键词］工业稀硝酸；汞量法；氯离子
［中图分类号］ TQ 111.2 ［文献标识码］B ［文章编号］1004-9932（2012）04-0060-02
在GB/T337.2—2002《工业稀硝酸》中未规定工业稀硝酸中氯离子的含量。虽然一般客户对氯离子含量无要求，但是有少数客户对氯离子含量有要求，需要定期测定成品稀硝酸（浓度58%~62%）中氯离子含量。原测定方法是以亚硝基铁氰化钠作为指示剂，用硝酸汞滴定至出现白色沉淀为终点。这种测定方法的缺陷是终点不易观察，一旦肉眼看出白色沉淀，测定终点已经过了，有时终点不清晰甚至为假终点，造成结果偏低。为此我们对测定方法进行了改进：先将样品中和，再调至刚好呈酸性，用二苯偶氮碳酰肼作为指示剂，用硝酸汞滴定至生成紫红色的络合物即为终点。此方法终点颜色变化明显，容易判断，测定结果准确度高。
1 原测定方法［1］
1.1 方法原理
在酸性条件下，硝酸汞与氯离子生成氯化汞，过量的硝酸汞与亚硝基铁氰化钠生成离解度很小的白色混浊物，指示滴定终点，其反应如下：