（灵石中煤化工有限责任公司，山西 晋中031303）
［摘 要］过氧化物比色法测定栲胶脱硫溶液中的钒比传统的氧化还原法效果好，适用于栲胶脱硫工艺的生产控制分析。为寻求更快捷的分析方法，以五氧化二钒为分析对象，对过氧化物比色法的测定条件进行了探讨。采用新的测定条件后，节省了试剂，缩短了分析时间。
［关键词］栲胶脱硫溶液；钒；过氧化物比色法
［中图分类号］ TQ 016［文献标识码］B［文章编号］1004-9932（2012）05-0060-02
目前，栲胶脱硫工艺在中小氮肥厂、炼焦、城市煤气、环保等行业广泛应用，钒作为一种催化剂加入到栲胶脱硫液中。快速准确地测定出栲胶脱硫溶液中的钒含量对于生产控制尤为重要。比色法测定栲胶脱硫液中的钒含量比传统的氧化还原法更快、更准确。常用的比色法有焦性没食子酸比色法和过氧化物比色法。焦性没食子酸比色法以焦性没食子酸为发色剂，发色酸度为pH（7～8），但焦性没食子酸在碱性溶液中易被氧化，用于pH（8.5～9.2）的栲胶脱硫液的分析必然造成误差。过氧化物比色法以硝酸钾、硝酸预处理脱硫液，使硫析出后过滤，仍需减去滤液消光值来消除栲胶颜色的干扰。本文运用的过氧化物比色法用双氧水氧化栲胶脱硫溶液中的还原性物质，使溶液褪色完全，又以双氧水为发色剂，发色灵敏而且环保。为了得到简便实用的分析条件，进行了以下试验。
1 方 法
1.1 原 理
在碱性条件下，用双氧水将栲胶脱硫液中还原性物质及少量悬浮硫氧化为硫酸盐，并氧化栲胶使之脱色。在酸性条件下，加入适量双氧水，钒酸根中的［O2-］为过氧基团［O22-］取代，生成红棕色的V(O2)3+，在波长450 nm处用1 cm的吸收池测定吸光度。
1.2 仪 器
722型分光光度计，带有1 cm的比色皿。
1.3 试 剂
硫酸 1+1；
双氧水 30%；
双氧水 3%；
碳酸钠 GR；
钒标准溶液称取已在105 ℃烘干至恒重的分析纯五氧化二钒0.373 0 g于