（四川泸天化股份有限公司，四川 泸州646300）
［中图分类号］ TQ 111.26［文献标识码］B［文章编号］1004-9932（2012）06-0044-03
浓硝酸漂白塔是直接法生产浓硝酸（俗称直硝）的主要设备之一，其主要工艺用途是：利用蒸汽间接加热含有25%～35% N2O4的浓硝酸（俗称发烟硝酸），通过热力漂白脱硝，使酸中N2O4脱解，从而获得符合国家标准的浓硝酸产品，并为合成浓硝酸提供N2O4原料。直硝装置浓硝酸漂白塔运行工况是否稳定不仅影响到成品浓硝酸的产品质量，而且还影响到合成浓硝酸产品的质量、产量以及其他配套系统工艺的稳定以及蒸汽等物料的消耗。因此，在直硝装置生产运行过程中确保浓硝酸漂白塔工艺的稳定，对安全、环保、节能、经济运行具有重要的意义。
1 直硝装置工艺概况
我公司直硝装置于1977年建成投产，其生产工艺流程如图1所示。
发烟硝酸吸收塔来的0 ℃左右的冷发烟硝酸进入直硝系统后分为2路，一路直接进入冷酸高位槽贮存，另一路进入初步冷却器，冷却冷凝漂白塔来的NOx气体，温度上升后与来自冷酸高位槽的冷酸汇合，进入漂白塔上段中上部，与进入漂白塔上段中下部的来自热酸高位槽的热发烟硝酸（俗称热酸）混合，冷、热酸与塔内上升的NOx气体在筛板上进行传热和传质，NOx气体部分冷凝回流进入下一层筛板，冷、热酸从上至下流经完漂白塔上段筛板后，进入漂白塔下段，在漂白塔下部与夹套内通入的压力≤0.2 MPa的蒸汽进行热交换。漂白塔顶部气相夹带的HNO3和部分NOx气体在初冷器中被冷却冷凝下来作为回流液回流到漂白塔上部，同时NOx气体被冷却降温到35 ℃进入分离器，其中夹带的HNO3被冷却后进入N2O4冷却冷凝器E-401/402，在冷凝器内部分NOx气体被冷凝下来，未被冷凝的N2O4气体以≤30 ℃的状态进入N2O4冷凝器E-403，进一步冷凝到-8～10 ℃，在此NOx气体的冷凝度达到99%，少量未被冷凝的NOx被抽吸，由负压系统进入氧化氮压缩机，送吸收工序回收利用。N2O4冷凝器冷凝下来的N2O4汇集到N2O4高位槽用于配料。冷、热酸在漂白塔内脱除NOx后得到浓度≥98.0%、HNO2含量≤0.5%的合格成品浓硝酸，再经成品酸冷却器冷却到≤50 ℃后进入成品贮槽。成品贮槽中的浓硝酸一部分经酸循环泵加压送吸收塔作为吸收剂循环使用，另一部分送酸库作为成品供用户。
2 浓硝酸漂白塔结垢现象
近年来，浓硝酸漂白塔在运行过程中频繁出现漂白塔塔下温度下降现象，下降幅度为6～8 ℃。在此情况下通过采取提高蒸汽压力，提高漂白塔塔下温度，能够暂时使工艺趋于正常，但并不能维持太久，往往约1 h后就会再次出现漂白塔塔下温度下降情况，如此反复操作，导致蒸汽压力由0.12 MPa提高到0.25 MPa，直至蒸汽操作压力无法继续提高。到了这时，就仅能通过降低漂白塔负荷控制塔下温度，直至系统负荷降低到设备运行的最低负荷。伴随入塔蒸汽压力提高，塔上NOx气体中带酸量增加，使合成热酸的工艺出现波动。
在工艺参数出现异常的同时，从浓硝酸漂白塔塔下出酸管视镜可观察到成品浓硝酸呈暗红色，透明度逐渐由透明下降至不透明，硝酸浑浊并夹带有白色块状或片状物（采样分析时盛装样品的取样瓶底部残留有沉积物），说明漂白塔出现结垢。
对此工况下生产的成品浓硝酸进行质量分析，发现