含锌硝酸铵钙中锌、镁含量测定方法探讨

（四川泸天化股份有限公司，四川 泸州646300）

［摘  要］含锌硝酸铵钙为四川泸天化股份有限公司硝酸铵的改性产品，即硝酸铵中添加了钙、镁、锌元素。通过试验建立了含锌硝酸铵钙产品中锌、镁含量的测定方法，确定了锌含量测定的实验室允许差。本方法精密度、准确度都比较高，锌、镁含量测定的标准偏差分别为0.01和0.10，加标回收率分别为96.00%～106.18%、95.48%～101.72%。

［关键词］含锌硝酸铵钙；锌；镁；允许差

［中图分类号］TQ 113.7⁺4［文献标识码］B［文章编号］1004-9932（2013）02-0059-04

0  引  言

含锌硝酸铵钙为四川泸天化股份有限公司硝酸铵的改性产品，是在硝酸铵中添加了含有钙、镁、锌元素的无机土壤调理剂后制成的。目前国家只有HG/T 3790—2005《硝酸铵钙》行业标准，尚无含锌硝酸铵钙产品标准。由于含锌硝酸铵钙产品中添加了元素锌，《硝酸铵钙》标准中镁含量的计算方法已经不适合含锌硝酸铵钙中镁含量测定的计算。本文通过试验建立了含锌硝酸铵钙产品中锌、镁含量的测定方法。

1  试验部分

1.1  锌含量的测定

1.1.1  原  理

在含锌硝酸铵钙溶液中加入氟化铵（氟化钠）和碘化钾（如有Fe²⁺存在，加入过氧化氢，将Fe²⁺氧化为Fe³⁺），以消除铁等杂质的干扰，在 pH 5～pH 6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，溶液颜色由洋红色变为柠檬黄为滴定终点，根据消耗的EDTA标准滴定溶液的量计算出锌含量。

1.1.2  试  剂

氟化铵；

碘化钾；

过氧化氢溶液3%；

硫酸溶液1＋4；

六次甲基四胺溶液200 g/L；

氟化钠溶液100 g/L，过滤后贮存于聚乙烯瓶内；

乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH 5～pH 6；

二甲酚橙指示剂2 g/L；

EDTA标准滴定溶液0.02 mol/L。

1.1.3  测定步骤