(河南龙宇煤化工有限公司,河南 永城476600)
[中图分类号]TQ 223.12+1 [文献标识码]B [文章编号]1004-9932(2013)03-0059-03
我公司年产500 kt甲醇装置由于精甲醇储存不当,导致其酸度较大,工艺人员根据实际情况加入了一定量的片碱进行中和后,酸度合格了,但同时却引入了大量的钠离子,虽然精甲醇对钠离子含量没作要求,但用钠离子含量高的甲醇来配制甲醇汽油会影响到甲醇汽油的品质,造成以甲醇汽油为燃料的汽车等动力设备发动机的腐蚀,所以需要测定精甲醇中的钠离子含量。常规的钠度计法、火焰光度法、差减法、原子吸收光谱法比较适用于水相样品分析,而甲醇是有机相,直接用这些方法分析时往往得不到较为准确的分析数据。经过多次试验发现,采用蒸干方法蒸掉一定量的甲醇,浓缩出钠离子后用去离子水定容到一定体积的容器中,然后再采用原子吸收光谱法测定,获得的分析数据准确、可靠。
1 试验部分
1.1 试 剂
去离子水;
氯化锶标准溶液 用光谱纯氯化锶配制浓度为20%氯化锶标准水溶液;
盐酸溶液 用高纯度的盐酸配制 1∶1的盐酸溶液;
氯化钠钠标准储备液 称取在105~110 ℃温度下烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.548 1 g,精确至0.000 2 g,放置于100 mL烧杯中,加水溶解,然后转移至1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(此标准储备液1.00 mL含1.00 mg钠)。
1.2 仪器、设备
500 mL聚四氟乙烯烧杯;
50、100、250 mL容量瓶;
1、2、5、10 mL移液管;
100 mL量筒;
石英表面皿;
AASZeenit700型原子吸收光谱仪(配有钠空心阴极灯);
水浴锅;
空气-乙炔预混合燃烧器;
背景扣除校正器(推荐使用连续光谱氖灯扣除背景);
打印机或记录仪等。
1.3 测定条件的选择
配制50 mg/L的钠标准溶液,以其为试样来确定最佳试验条件。本方法采用AASZeenit700型原子吸收光谱仪(如使用其他仪器,根据其具体仪器要求进行参数设定),其测试的最佳仪器条件见表1。
测试条件确定好后,仪器开机点火并稳定5~10 min后进行测定。
1.4 测定方法
精甲醇样品经过水浴锅蒸发近干,用去离子水定容到一定体积的容器中,水样经雾化喷入空气-乙炔火焰中原子化,在原子蒸气中钠原子处于基态,以钠特征线(共振线)589.0 nm为分析线,测定其吸光度,通过计算求得精甲醇中钠离子的含量。
1.5 测定步骤
现场取精甲醇罐的样品500 mL(视钠离子含量的高低而定),放入聚四氟乙烯烧杯中,盖上石英表面皿,放入65 ℃的水浴锅内加热,蒸发近干至2~3 mL后,用少量1∶1盐酸洗涤塑料烧杯及其表面皿,洗涤液一并移入50 mL容量瓶中,再加入1 mL 20%的氯化锶溶液,用水稀释到刻度,待测。