（陕西兴化集团有限责任公司，陕西 兴平713100）
［中图分类号］TQ 113.26+4.2 ［文献标识码］B［文章编号］1004-9932(2013)03-0009-03
我公司2008—2010年进行了节能及综合利用的大化工项目建设，项目总产能为600 kt/a氨醇，原料制备采用德士古气化工艺，气化车间能力按配套600 kt/a氨醇设计，分为煤浆制备、气化、变换、脱碳脱硫、液氮洗、硫回收、灰水处理等工序。2011年5—10月项目进行系统试车，9月30日气化炉投气成功，10月18日成功产出合格甲醇，11月15日产出合成氨。因为产品为合成氨及甲醇，故变换工序分为2套系统，即合成氨的中变串低变系统和甲醇的部分变换系统。笔者有幸参与变换系统试车工作，现将试车情况总结如下。
1 催化剂装填
变换催化剂选用西北化工研究院的RSB-M耐硫变换催化剂，该催化剂属钴钼系宽温变换催化剂，3台变换炉均装填RSB-M催化剂，其中2台中变炉上部还各加装了1.1 m 高的RSB-G1型耐硫变换保护剂（活性较低的催化剂）。催化剂具体装填情况见表1。
2011年9月中旬完成变换系统管线吹除，9月16日开始装填催化剂，17日、18日因下雨停装，22日顺利完成装填工作。
2 变换催化剂升温硫化
RSB-M变换催化剂有2种升温硫化方案:第1种是用氮气升温，在氮气中加CS2进行硫化，此种方法存在CS2氢解反应，对温度控制要求较严，硫化易发生超温及其他副反应；第2种是用氮气升温，在气化煤浆中加入硫磺，用气化煤气中的H2S进行硫化，从理论上讲这种方式较为稳妥。我公司选用第2种方法。
2.1 甲醇中变催化剂升温硫化
2.1.1 升 温
变换系统试压结束、空分系统运行正常后，9月28日17:30开始进行升温工作，升温流程见图1。
升温过程较为困难，主要是因为空分波动以及其他工序也在使用氮气，而升温用氮气又是0.4 MPa的低压氮气。好的方面是氮气量较大，最大能到14 000 m3/h，故总体升温过程较快，10月1日炉温达到200 ℃以上。
2.1.2 硫 化
气化系统C炉于10月1日17：00第2次投料成功，而此时中变炉最低点温度已达到200 ℃以上，具备导气硫化条件。
10月1日20:30开始导入气化煤气。在导气初期，同时导入氮气，由于氮气压力低（0.4 MPa），而气化系统压力为5.6 MPa，故导气过程极为谨慎，严格控制变换系统压力小于0.4 MPa，以确保煤气不窜入氮气系统。导气时分析煤气中H2S含量为0.75%，已大于3 000×10-6，煤浆中不再加入硫磺。
煤气导入后入口温度为240 ℃，炉温较为平稳。10月2日17:00—10月3日12：00，入口H2S 含量在0.17%～0.24%，出口H2S含量在 0.007%～0.085%。升温过程较为平稳，催化剂已有活性，出口CO已由20%降至2.71%，于是停止注入氮气。
10月3日气化系统开始向煤中加硫磺，同时氨合成变换系统用氮气升温，12：00变换入口H2S含量为0.45%，14：00发现炉温上升较快，用220 ℃热氮气降温，减少煤气量，很快使炉温降至正常，最高点炉温520 ℃，2 h后恢复催化剂正常硫化。
10月４日晚因2个变换系统同时升温，在甲醇变换超温切出煤气导入冷氮气时出现炉温波动，加之入口分离器无液位计，分离器液面高，造成煤气温度低，硫化基本停止，10月4日12：00恢复正常。10月4日20：00，入口H2S 含量为0.42%，出口为0.24%，此时催化剂升温硫化已近后期。
10月5日在氮气系统加盲板后，6日0：00系统开始逐步加煤气量，并逐步提压，变换炉炉温稳定，在3.0 MPa压力下大气量维持3 h，认为升温硫化结束。10月6日早晨系统向脱碳脱硫系统导气。
2.2 合成氨变换催化剂升温硫化
2.2.1 升 温
10月3日11：00合成氨变换系统开始升温，升温流程见图2。由于合成氨中变炉、低变炉串联升温，虽然氮气量在14 000 m3/h，但要将低变炉温度升起来不容易，加之现场管线（30 m）未保温，热损失较大，从中变出口到低变入口温度降低近120 ℃。后来采取高压废锅走副线（不产蒸汽以提高低变入口温度），蒸汽过热器加S3蒸汽（压力1.3 MPa）加热等办法，使低变炉温度逐步提起来。10月4日16：40中变炉温度230 ℃，低变炉温度150 ℃，导入高硫煤气硫化，为平稳，降低了入口水气比，保持氮气量 4 000 m3/h。
2.2.2 硫 化
