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［摘 要］对蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的分析方法进行了研究。用磷酸盐缓冲溶液代替轻质氧化镁调节水样呈微碱性，以硫酸代替硼酸作为吸收液，以氢氧化钠标准溶液代替硫酸标准溶液滴定，经过实际样品和标准样品的测定，并与国标法进行了试验比对，证明改进后的方法对于高氨氮含量废水测定具有精密度好、准确度高的特点。［关键词］高氨氮废水；蒸馏-中和滴定法；改进；分析方法
［中图分类号］ X 830.2 ［文献标志码］ B ［文章编号］1004-9932（2014）01-0061-04
0 引 言
废水中氨氮含量的测定方法通常有纳氏比色法、苯酚次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法、电极法和蒸馏-滴定法等。蒸馏-滴定法是测定废水中氨氮含量的国家标准方法 (简称国标法)，该测定方法调节水样pH=6.0～7.4，加入氧化镁，使水样呈微碱性，用硼酸标准溶液吸收蒸馏释放出的氨，采用硫酸标准溶液来滴定。但此方法仅适用于氨氮含量较低的废水，而来自焦化、联碱、合成氨装置（以壳牌煤气化或间歇煤气发生炉为气头）等的废水中氨氮含量普遍较高，用国标法测定，如稀释后测定，不仅耗时长、浪费大量试剂，而且分析结果准确度也较差(稀释的倍数越大，产生的误差越大)。为此，我们对国标法进行了改进，改进后的分析方法简单、省时、省力、试剂耗量少、准确度高、数据稳定性也较好，且无需考虑样品取样量，适合高氨氮含量废水的分析测定。
1 方法原理
调节水样pH=6.0～7.4，加入磷酸盐缓冲液，使水样呈微碱性，加入5.00 mL硫代硫酸钠溶液除去水中的余氯，摇匀后进行蒸馏，用硫酸标准溶液吸收蒸馏释放出的氨，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的硫酸，溶液颜色变为亮绿色为滴定终点，通过消耗的氢氧化钠和硫酸的量计算水样中的氨氮含量，同时做空白试验。
2 试 剂
氯化铵标准储备液（简称铵标液） 称取 3.819 g优级纯氯化铵，在100 ℃下干燥后溶于无氨水中，然后移入1 000 mL 的容量瓶中，定容（溶液氮含量为1.00 mg/mL）；
磷酸盐缓冲溶液 在1 L的蒸馏水中溶解14.3 g的KH2PO4和90.1 g的K2HPO4·3H2O，溶解完后混匀，测试缓冲液的pH，用KH2PO4和K2HPO4·3H2O调节缓冲溶液pH为需要值；
甲基红－亚甲基蓝指示剂 称取0.2 g甲基红溶于100 mL 95%的乙醇中，另称取0.1 g亚甲基蓝溶于100 mL 95%的乙醇中，取2份甲基红溶液与1份亚甲基蓝溶液混合；
硫酸标准溶液 c（1/2H2SO4）=0.0 200 mol/L；
氢氧化钠标准滴定溶液 0.0 200 mol/L；
硫代硫酸钠溶液 3.5 g/L；
轻质氧化镁将氧化镁 在500 ℃下加热除去碳酸盐。
3 分析方法的改进
3.1 水样酸度废水中的氨氮以游离氨和铵盐形式存在于水中，两者的组成比例取决于废水的pH。国标法中水样的pH控制在6.0～7.4。测定不同pH下配制的铵标液的氨氮含量，根据测试结果与铵标液实际氨氮含量的吻合程度确定最佳酸度。