EDTA络合滴定法测定循环水中的SO42－含量
杨少林
（中国神华煤制油化工有限公司新疆煤化工分公司，新疆 乌鲁木齐831400）
［摘 要］提出测定循环水中SO42－含量的新方法：循环水中正磷、聚磷的干扰，加入硝酸锰去除；大量阳离子的干扰，采用阳离子交换树脂预处理去除；在循环水样中加入已知量的钡镁标液，使其与SO42－生成难溶的硫酸钡沉淀，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液返滴定，由此间接计算出水样中的SO42－含量。该方法简便、快速、准确。
［关键词］ 循环水；SO42－；测定；EDTA络合滴定法
［中图分类号］TQ 085+.1 ［文献标志码］ B ［文章编号］ 1004-9932（2015）02-0078-03
通过分析循环水中的SO42－含量可以判断硫酸钙垢是否会形成，另外对防止细菌和校准冷却水pH有一定的参考价值。关于循环水中SO42－的测定已有若干分析方法，如：重量法［1］、比浊法［2］、分光光度法［3］、电位滴定法［4］、直接滴定法［5］、离子色谱法［6］等，但这些方法均存在分析周期长或回收率低或终点模糊或仪器价格昂贵的不足，为了快速分析及控制的需要，寻找一种方便可靠的方法很有必要。本文提出一种测定循环水中SO42－的新方法。
1 测定原理
循环水中正磷、聚磷的干扰，用硝酸锰去除；大量阳离子的干扰，用阳离子交换树脂预处理去除；在水样中加入已知量的钡镁混合标准液，使其与SO42－生成难溶的硫酸钡沉淀，过量的Ba2+和为提高终点灵敏度而加入的Mg2+，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液返滴定，从而间接计算出水样中的SO42－含量。相关的反应如下：
Ba2++ SO42－→BaSO4↓
Ba2++H2In-→2H++BaIn-（酒红色）
BaIn-+H2Y→BaY+H2In-（纯蓝色）
2 仪器及试剂
2.1 仪 器
100 mL、50 mL、25 mL、10 mL吸量管
Φ60 mm玻璃漏斗
250 mL锥形瓶
250 mL烧杯
25 mL酸式滴定管
100 mL容量瓶
玻璃棒
Φ12.5 mm中速定性滤纸
2.2 试 剂
（1）EDTA标准滴定溶液(0.010 0 mol/L)
（2）氨性缓冲溶液（pH=10）
称取54 g氯化铵溶于水，加15 mol/L氨水294 mL，加水稀释到1 L。
（3）盐酸溶液（1+1）
（4）刚果红试纸
（5）铬黑T指示剂液体（5 g/L）或 铬黑T指示剂固体
① 铬黑T指示剂液体配制称取0.5 g铬黑T，加入75 mL无水乙醇，加入25 mL分析纯三乙醇胺，混合后装入棕色瓶中待用。
② 铬黑T指示剂固体配制氯化钠在105 ℃烘干，铬黑T和氯化钠固体按1∶100研细混合， 装入棕色瓶中待用。
（6）钡镁混合液（0.025 0 mol/L）
① 配 制
称取6.2 g（3.1 g）BaCl2和5.2 g（2.6 g）MgCl2，分别溶于水中，全溶后移入同一个1 L（500 mL）容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
② 标 定
准确量取20～25 mL钡镁混合液，加25 mL水、5 mL氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10）及3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。钡镁混合液的浓度按下式计算：
c（钡镁）=c（EDTA）×V1/V
式中 c(钡镁）——钡镁混合液的浓度，mol/L；
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V——钡镁混合液的体积，mL。
（7）Mn(NO3)2 溶液（50 g/L）
称取硝酸锰（AR）50 g溶于少量纯水中，加水稀释至1 L。
（8）NaOH标准溶液（0.500 0 mol/L）
（9）阳离子交换树脂
新、纯的阳离子交换树脂（H+型）用纯水浸泡半天即可。
更多内容请见《中氮肥》2015年第2期