液氮洗装置冷箱堵塞原因分析及解决措施
郭 涛
（河南晋开化工投资控股集团有限责任公司，河南 开封475000）
［摘 要］介绍液氮洗装置出现的一系列不正常现象，通过排查找到了冷箱堵塞的根本原因。改进后，实现了液氮洗装置的长周期稳定运行。
［关键词］ 液氮洗装置；3.8 MPa氮气管线；冷箱；冰堵；改进
［中图分类号］TQ 113.26+4.3 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2015）03-0034-02
河南晋开集团1 000 kt/a总氨项目，合成气精制工段采用法国液空集团设计的液氮洗装置。液氮洗装置的任务是脱除低温甲醇洗脱硫脱碳装置来的净化气中的CO、CH4和一些惰性气体，将合成气中的CO含量控制在1×10-6以下，并在合成气中配入N2，维持合成气压缩机进口合成气的氢氮比在3∶1。
液氮洗装置2012年10月投入使用后，净化能力达到设计指标。2012年11月底，液氮洗装置开始出现问题，冷箱内部的氮气通道压差逐步增大，液氮洗装置出口合成气的氢氮比频繁波动，出口微量频繁超标，整个装置已经难以运行。据液氮洗装置表现出来的问题，查阅液氮洗装置冷箱堵塞的相关资料，分析可能的原因，并检查设备存在的缺陷，采取有效的措施，最终保证了液氮洗装置的稳定运行。
1 液氮洗装置工艺流程
液氮洗装置工艺流程见图1。
图1液氮洗装置工艺流程框图
3.8 MPa氮气流程：空分装置采用离心式氮气压缩机，从空分精馏塔上塔抽出压力为0.005 MPa的N2，通过多级压缩，段间冷却器冷却，其压力提高到3.8 MPa后，送入液氮洗装置，为液氮洗装置提供洗涤N2和调节氢氮比的N2。
2 问题分析及处理
2.1液氮洗装置发生的不正常现象
（1）液氮洗装置3.8 MPa氮气流量波动大，从正常生产时的30 000 m3/h左右波动到18 000 m3/h左右，操作人员通过多种手段调整系统工况，仍然难以控制，液氮洗装置运行工况逐渐变差。
（2）液氮洗装置出口合成气成分波动大，新鲜氢从65%波动到80%，并且其波动频率越来越快，导致合成回路循环氢逐渐失调，合成塔压力上涨，塔温难以控制，合成塔后开放空，造成很大的浪费。
（3）液氮洗装置出口合成气中微量出现上涨，严重时微量超标，导致氨合成工段多次切气，最终导致整个合成氨系统运行困难。
2.2 原因排查
（1）3.8 MPa氮气自调阀故障。技术人员将3.8 MPa氮气流量波动大作为切入点，首先考查液氮洗装置3.8 MPa氮气自调阀是否存在卡涩或其他故障，而造成DCS调节数值与现场阀门开度不符。经仪表人员的认真检查和调试，确认3.8 MPa氮气自调阀达到设计要求，不存在调节失常的现象。
（2）液氮洗装置分子筛出口工艺气中CO2含量超标。由此会导致冷箱内部合成气管线中CO2在低温（-190 ℃）下变成干冰，长期积累，造成合成气通道发生部分堵塞；当液氮洗装置进行配氮调节时，N2进入合成气通道不畅，造成3.8 MPa氮气的配入量产生波动。技术人员调取液氮洗装置开车以来的DCS数据，比对手动分析的数据，没有发现分子筛出口工艺气中CO2含量有超标的现象。
（3）阀门调节不当或内漏导致低温甲醇洗装置出口工艺气进入液氮洗冷箱氮气通道。试车初期，开停车相对较频繁，在停车期间部分工段需要泄压处理缺陷，可能造成低温甲醇洗系统的压力高于液氮洗系统的压力，如果两个系统之间的阀门调节不当、阀门发生内漏或者停车时联锁没有触发到位，就可能造成低温甲醇洗装置工艺气从液氮洗装置出口的精配氮阀门漏入冷箱内部的氮气通道，导致氮气通道发生CO2冰堵。技术人员调取停车期间的DCS数据进行分析，检查系统联锁的设置情况以及联锁阀门的开关状态，检查精配氮阀门是否存在内漏，最终确认系统联锁阀门开关正常，停车期间低温甲醇洗装置出口工艺气不会漏入液氮洗装置冷箱内部。
（4）3.8 MPa氮气品质不合格，过量的水分被带入冷箱。技术人员从液氮洗装置冷箱进出口氮气管线压差大入手进行考查，在系统刚发生波动时，就安排分析人员高频次分析液氮洗装置进口3.8 MPa氮气中的水含量，据分析结果，3.8 MPa氮气露点在-65 ℃左右，对应的水含量在4×10-6 左右，没有发生过超标现象。
（5）氮压机开停车置换不彻底，空气被带入氮气管线。试车初期，氮压机开停较为频繁。在氮压机停车期间，氮压机内部通道及管线要泄压，这时空气有可能进入氮压机内部。当氮压机再次开车时，如果系统置换不彻底，就会导致氮气系统内进入少量空气，空气中的CO2和水分造成液氮洗装置冷箱内部氮气通道发生冰堵。
（6）氮压机段间冷却器列管泄漏，停车期间循环水漏入氮气通道。氮压机正常运行时，段间冷却器（工艺）气侧压力大于（循环）水侧压力，循环水漏不进氮气系统。当氮压机停车时，系统内部进行泄压，这就造成水侧压力高于气侧压力，如果段间冷却器列管存在泄漏，循环水就会漏入氮气通道。氮压机再次开车时，如果置换不彻底，就会把过量的水分带入液氮洗装置冷箱内的氮气通道。
据以上分析，合成氨系统停车后，通过对液氮洗装置冷箱复热，分析液氮洗冷箱3.8 MPa氮气管线内气体成分，结果显示露点仅为-13 ℃，对应的水含量达到2 000×10-6，未检测到有CO2存在，因此技术人员判断3.8 MPa氮气管线中的水含量超标是造成冰堵的主要原因。水分的来源之一缘于氮压机开停车置换不彻底；水分的来源之二缘于氮压机段间冷却器列管泄漏——检修人员打开段间冷却器查漏，发现段间冷却器存在较多漏点，消除漏点后，空分氮压机缺陷排除，液氮洗装置生产恢复正常。
更多内容请见《中氮肥》2015年第3期