气相色谱仪参数设置对峰分离的影响
王艳玲
（川化股份有限公司，四川 成都610301）
［摘 要］以北分瑞利SP-3420A气相色谱仪测定甲醇中苯系物含量为例，介绍了气相色谱仪测定过程中如何进行峰分离参数的设置。
［关键词］ 气相色谱；苯系物；峰分离；分流比；柱温；载气压力；程序升温
［中图分类号］TH 833 ［文献标志码］ B［文章编号］1004-9932（2015）03-0076-05
0 引 言
气相色谱法广泛应用于各种领域。在化工生产中，更是较多地利用气相色谱法对多组分物质进行定量分析。物质色谱峰的峰高或峰面积是气相色谱进行定量分析的主要依据，因此，要准确地进行定量，就要保证各组分，特别是两相邻色谱峰应该尽量分离。在实际工作中会经常遇到色谱峰分离不好的情况，如何将这些组分分离并准确定量呢？比如，测定甲醇中的苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯）时，由于甲醇和苯在聚乙二醇固定液中的溶解度较接近，加之甲醇响应值大，拖尾严重容易把苯峰包裹，故甲醇峰与苯峰很容易重叠，同时乙苯、对二甲苯、间二甲苯处于三连峰状态，参数设置不好，很容易导致三峰分离不完全，对准确定量造成干扰。加长色谱柱是最简单的办法，虽然甲醇峰与苯峰分开了，但整体出峰时间会很长（长达53 min），严重影响工作效率，而且整体出峰时间延后会导致出现拖尾峰，不利于准确计量。要使甲醇和苯，乙苯、对二甲苯和间二甲苯各峰之间很好地分离，形成直观的色谱图形；同时又能缩短整体出峰时间，提高工作效率，需要通过不断地试验与摸索方能找到最适宜的仪器参数条件，从而达到准确定量的目的。笔者通过试验，探讨分流比、量程、柱前压、柱温、程序升温等仪器参数条件对峰分离的影响，找到了气相色谱法测定甲醇中苯系物的最佳仪器参数条件。
1 原 理
甲醇中苯系物的测定属于气-液色谱分析。试样由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分就溶解到固定液中。随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随着载气向前移动时再次被固定液溶解。随着载气的流动，溶解-挥发过程反复进行。由于组分性质差异，固定液对它们的溶解能力将有所不同。易被溶解的组分，挥发较难，在柱内移动的速度慢，停留时间长；反之，不易被溶解的组分，挥发快，随着载气移动速度快，因而在柱内停留时间短，经一定的时间后，性质不同的组分就实现了分离［1］。
２ 色谱基本参数条件
气相色谱仪 北分瑞利SP-3420A，检测器为FID检测器；
色谱工作站 北分瑞利BF-2002；
色谱柱 KB-Wax极性柱（填充液：聚乙二醇，柱长60 m，柱膜厚度0.5 μm，柱径0.32 mm，最高承受温度270 ℃）；
空气 空气发生器，流量300 L/min；
氢气 氢气发生器，流量30 L/min；
载气 高纯氮气，流量30 L/min；
进样口温度 150 ℃；
检测器温度 200 ℃；
试样 质控样品332416（苯 71.7 μg/mL，甲苯71.2 μg/mL，乙苯70.5 μg/mL，对二甲苯70.8 μg/mL，间二甲苯 69.9 μg/mL，邻二甲苯70.3 μg/mL，苯乙烯 69.2 μg/mL）；
进样量 1.00 μL。
３ 试验结果
更多内容请见《中氮肥》2015年第3期