MDEA脱碳液中铁含量测定方法探讨
张兴春
（云南解化清洁能源开发有限公司解化化工分公司，云南 开远661699）
［摘 要］介绍磺基水杨酸比色法测定MDEA脱碳液中铁含量的原理和方法，讨论了测定条件，并进行了精密度和加标回收试验。试验结果表明，该方法重现性好，准确度能满足脱碳设备腐蚀监控的分析要求。
［关键词］ MDEA脱碳液；铁含量；测定；磺基水杨酸比色法
［中图分类号］ TQ 113.26+4 ［文献标志码］ B ［文章编号］1004-9932（2015）04-0076-02
0 引 言
始建于1958年的解化化工分公司，是以褐煤为原料，采用加压气化技术制取原料气生产合成氨和甲醇的大型煤化工企业。在合成原料气的脱碳工艺中，选择低热苯菲尔法和活性MDEA法。2种脱碳方法各有优点，其中活性MDEA法因具有溶剂吸收能力大（每立方米溶剂吸收20～31 m3 CO2）、净化度高（净化气残留CO2含量＜0.1%)、再生气CO2纯度高（＞99%）、溶液再生热耗低、H2损失量小等优点备受关注，其最主要的优点是：MDEA是一种叔胺，碱性弱，化学性质稳定，使用过程中极少发生降解，对设备无腐蚀性。但在生产过程中，还是陆续出现一些设备腐蚀的现象，引起公司的高度重视。经过多方研究和探讨，认为设备腐蚀的原因主要是：高温下微量CO2和H2S在湍流区与气态H2O和Fe发生化学反应；气体介质中微量O2破坏了钝化保护膜；热稳定性盐积累导致其含量过高；物料流速过高加快了酸性气体对设备的腐蚀速度等。因此，确定了设备存在腐蚀的现实。而脱碳液中铁含量的高低，就是判断设备腐蚀程度的重要依据。研究和探讨MDEA脱碳液中铁含量的测定方法，为脱碳系统运行提供准确数据，对于确保安全生产及有效延长脱碳设备的使用寿命，显得尤为重要。
1 试验部分
1.1 测定方法及原理
试样经灼烧（600 ℃）除去有机物（MDEA）后，用硫酸溶解铁，然后在pH=8～11的氨性溶液中，磺基水杨酸与三价铁离子反应生成稳定的黄色螯合物，溶液颜色深度与铁含量成正比，在波长420 nm处测定溶液的吸光度，以计算铁含量。主要的反应式如下：
Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3］3-
1.2 试剂
硫酸 ρ=1.84 g/mL；
氨水溶液 1+10；
磺基水杨酸溶液 200 g/L；
氯化铵溶液 100 g/L；
铁标准溶液 1 mL含0.01 mg Fe3+。
1.1 仪器
分光光度计及2 cm 吸收池；
马弗炉 1 000 ℃；
电炉 1 000 W；
容量瓶 100 mL；
瓷蒸发皿 50 mL。
1.4 测定步骤
更多内容请见《中氮肥》2015年第4期