盐酸标准溶液标定的操作误差探讨
赵文波，王建强，吴丽丽，王 婷
（河南龙宇煤化工有限公司，河南 永城476600）
［摘 要］讨论以无水碳酸钠为基准物质，以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂指示终点，标定盐酸标准溶液浓度的试验中，如何确保基准物的准确称量、空白样品滴定的准确读数以及终点的准确判定。
［关键词］ 化工分析；盐酸标准溶液；标定；基准物称量；误差要求；注意事项
［中图分类号］ TQ 111.3 ［文献标志码］ B ［文章编号］ 1004-9932（2015）05-0076-03
化工分析中，需用间接配制法配制盐酸标准溶液，标定盐酸标准溶液的基准物质常用碳酸钠和硼砂等。标定盐酸标准溶液浓度的试验采用无水碳酸钠为基准物质，以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂指示终点。
在化工分析的操作过程中，分析人员的操作要做到标准化，这样才能降低操作误差。以下结合我公司的分析比武评分标准，简单阐述基准物称量和空白样品滴定数据记录中的常见问题和解决方案。
1 试验部分
1.1 方法原理
称取一定质量的基准无水碳酸钠，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，根据消耗的盐酸标准溶液的体积计算出盐酸标准溶液的浓度。
1.2 仪器与试剂
分析天平 感量0.01 mg/分度；
量筒；
称量瓶；
25 mL酸式滴定管；
250 mL锥形瓶；
无水碳酸钠 先置于270～300 ℃高温炉中灼烧至恒重后，保存于干燥器中［1］；
浓盐酸或0.1 mol/L盐酸；
溴甲酚绿-甲基红指示液(变色点pH=5.1) 称取0.1 g溴甲酚绿，用95%乙醇溶解并稀释至100 mL，得到溶液Ⅰ；称取0.2 g甲基红，用95%乙醇溶解并稀释至100 mL，得到溶液Ⅱ，取30 mL溶液Ⅰ和10 mL溶液Ⅱ，混匀。
1.3 标定步骤及结果计算
称取0.2 g基准试剂无水碳酸钠［按照分析比武评分标准，不得用去皮的方法（称量瓶放入天平内称重后直接调零，然后加入药品，直接读数药品质量），否则操作称量为零分］于250 mL锥形瓶中，溶于50 mL水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却至室温后，继续用盐酸标准溶液滴定至暗红色即为终点，同时做空白试验。
盐酸标准溶液的浓度按下式计算：
c=m×1000(V1－V2)M
式中 c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
m——称取的基准物无水碳酸钠的质量，g；
V1——滴定消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；
V2——空白样消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；
M——1/2无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol。
1.4 说 明
（1）盐酸标准溶液标定为1个空白样品和4个平行样品。
（2）所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
（3）记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
2 试验结果与讨论
2.1 基准物无水碳酸钠的叠加称量
如何正确称取0.2 g无水碳酸钠？在实际操作过程中由于操作者的不熟练会导致称量次数大于3次，或者称量质量超过要求，甚至造成称量失败。为了避免称量失误，可以尝试叠加称量法，即通过连续敲击称量瓶次数确定称量质量。
分别连续敲击称量瓶5次、10次、15次，称出样品质量，每种敲击重复1次，数据见表1。
更多内容请见《中氮肥》2015年第5期