兖矿新疆煤化工有限公司60万t/a醇氨联产30万t/a甲醇装置自2012年10月投产以来，甲醇产品中的乙醇含量一直居高不下，通过对工艺系统的不断调整，改善了甲醇产品的质量，创造了较好的经济效益，现简介如下。
1.背景及现状调查
如今，国内甲醇行业发展迅速，市场竞争日益激烈，而且甲醇下游产品的不断拓展使得客户对甲醇中乙醇含量提出了新的要求，同时公司方面也提出了创知名品牌的产品质量提升要求，这些均使得降低甲醇产品中乙醇含量成为产品质量管理的重中之重。
为深入调查甲醇产品中乙醇含量居高不下的原因，公司QC小组查阅了2015年12月—2016年1月的《分析记录报表》及质检中心成品分析数据报告单，将此前的数据进行了收集和统计。经过对加压塔、常压塔、成品储槽2个月的跟踪分析，情况汇总如下：①加压塔产品甲醇中乙醇含量较低，但不稳定；②常压塔产品甲醇中乙醇含量偏高，最高达500×10-6以上，直接影响到成品甲醇中的乙醇含量；③成品甲醇中乙醇含量偏高，一般在（200～300）×10-6。由此可见，要解决甲醇产品中乙醇含量居高不下的问题，需稳定加压塔的操作和降低常压塔产品甲醇中的乙醇含量，力争将成品甲醇中乙醇含量降到50×10-6以下。
2.可能原因排查
（1）新员工操作经验少。国内对甲醇产品中乙醇含量控制的相关报道（文献）很少，没有经验可以借鉴；经调查，操作人员对产品甲醇中乙醇含量控制相关知识的了解情况不甚理想。
（2）新鲜气中CO含量高。据相关文献报道，新鲜气中CO含量高会导致CO与设备中的Fe生成羰基铁，而羰基铁是某些副反应的催化剂，有可能会影响到甲醇产品中的乙醇含量。为此，2016年1月15—20日对新鲜气中CO含量进行了分析，结果为8%～13%，在这种较高的CO含量情况下粗甲醇中乙醇含量平均在530.41×10-6。可见，CO含量对产品甲醇中乙醇含量的影响较小，此项因素不会是造成甲醇产品中乙醇含量高的重要因素。
（3）甲醇水冷器冷却效果差。甲醇合成过程中会有蜡生成，蜡易在甲醇水冷器内凝固导致堵蜡现象，减少换热器的换热面积，造成出水冷器气体温度高，大量的甲醇蒸气进入合成塔内发生副反应，对粗甲醇的质量会造成极大的影响。2015年下半年我们对甲醇水冷器出口气体温度与粗甲醇中乙醇含量进行了统计，甲醇水冷器出口温度温度大致在63～51 ℃，粗甲醇中乙醇含量大致在（850～630）×10-6。可见，甲醇水冷器冷却效果差是造成甲醇产品中乙醇含量高的重要因素。
（4）甲醇分离器分离效果差。系统使用的是旋风式分离器，依靠重力来进行气液分离，这种机械式甲醇分离器后循环气中甲醇含量应该在1.1%～1.2%（理论值）。2016年1月我们进行现场跟综分析，实测循环气中甲醇含量在0.074%～0.087%，此时粗甲醇中乙醇含量平均在726.65×10-6。可见，甲醇分离器分离效果较好，此项因素不是造成甲醇产品中乙醇含量高的重要因素。
（5）萃取剂用量少。甲醇合成系统产出的粗甲醇浓度在96%左右，甲醇易与某些轻组分形成共沸物，不利于甲醇精馏，必需向精馏系统中加入适量的萃取剂破坏这种共沸现象。2015年12月底我们对预塔补水量进行调整，预塔釜液浓度在87.46%～81.33%，产品中乙醇含量在（351～76.85）×10-6。可见，萃取剂的用量对产品中的乙醇含量没有大的影响，此项因素不是造成甲醇产品中乙醇含量高的重要因素。
（6）精馏塔回流比小。精馏塔的回流液是传质的媒介，大的回流量有利于提高产品的质量，但回流量过大会导致系统蒸汽消耗高。甲醇、乙醇沸点相近，必须用大的回流量才能将乙醇除去。2016年1月下旬开始，甲醇车间针对回流比进行了现场试验，具体如下（进料量67 m3/h，粗甲醇浓度95.7%）：加压塔回流比在2.10～2.78、常压塔回流比在1.53～2.17时，甲醇产品中乙醇含量在（216.52～10.33）×10-6。可见，回流比的大小是影响乙醇脱除效果的重要因素。
经过2个月的文献资料查阅、控制室报表分析、分析室报表分析及现场实际操作模拟，对以上6个方面的因素逐项进行了排查分析，最终确定甲醇中乙醇含量居高不下的3个主要影响因素为：①新员工操作经验少；②甲醇水冷器冷却效果差；③精馏塔回流比小。
3.应对措施及效果
（1）针对新员工操作经验少的问题，公司制定了详细的培训计划，通过授课和随机进行现场操作指导的方式加强理论知识和操作技能的培训力度，并严格进行考核。
（2）针对甲醇水冷器冷却效果差的问题，及时调整循环水用量，并定期进行在线煮蜡，确保出水冷器气体温度降到45 ℃。具体措施：操作人员注意监控水冷器出口温度，及时调节循环水用量及循环水温度；甲醇水冷器由于结构设计上存在缺陷，易出现泄漏而影响其换热效果，车间对其进行了改造；定期对甲醇水冷器进行在线煮蜡，增大其有效换热面积（
（3）针对精馏塔回流比小的问题，操作中加大了精馏塔的回流量，加压塔回流比控制在3.0，常压塔回流比控制在2.2，并进行严格考核。
通过调整好精馏塔的回流比、定期对甲醇水冷器进行煮蜡、组织培训学习及加强考核，并制订有效激励机制，目前公司甲醇成品中乙醇含量保持在10×10-6左右，提高甲醇产品质量的同时，提高了产品在业内的知名度，为公司开拓市场、扎根新疆发展奠定了坚实的基础。
（兖矿新疆煤化工 张忠喜 杨凤英）