甲醇水溶性指标的量化判定
胡金莲
(陕西长青能源化工有限公司,陕西 宝鸡 721004)
[摘 要] 目前,我国工业甲醇产品执行的质量标准为《工业甲醇》(GB 338—2011),其12项具体的控制指标中,甲醇水溶性指标为一项非量化的指标,因人为主观判断的差异而经常引起一定的争议。本文尝试在甲醇水溶性检测分析(采用目视比色法)中引入浊度的概念,以使该定性指标有了一个辅助量化指标,以解决甲醇产品质量检验中的一个难题。
[关键词] 甲醇质量;水溶性试验;高锰酸钾试验时间;浊度;量化判定
[中图分类号] TQ075+.1 [文献标志码] B [文章编号] 1004-9932(2018)02-0078-03
如今,甲醇已经成为我国化工行业的大宗基本有机化工原料,2017年国内甲醇产能已达81 Mt。而目前我国工业甲醇产品执行的质量标准为《工业甲醇》(GB 338—2011),该标准包括12个具体的控制指标(详见表1),诸多指标的检验达标保证了甲醇产品的品质。
表1 工业甲醇质量标准(GB 338—2011)
项 目 |
优等品 |
一等品 |
合格品 |
色度/Hazen单位(铂-钴色号) |
≤5 |
≤5 |
≤10 |
密度(ρ20)/(kg·m-3) |
791~792 |
791~793 |
791~793 |
沸程(0 ℃、101.3 kPa)/℃ |
≤0.8 |
≤1.0 |
≤1.5 |
高锰酸钾试验/min |
≥50 |
≥30 |
≥20 |
水混溶性试验 |
通过试验 (1+3) |
通过试验 (1+9) |
— |
水分/% |
≤0.10 |
≤0.15 |
≤0.20 |
酸(以HCOOH计)/% |
≤0.001 5 |
≤0.003 0 |
≤0.005 0 |
碱(以NH3计)/% |
≤0.000 2 |
≤0.000 8 |
≤0.001 5 |
羰基化合物(以HCHO计)/% |
≤0.002 |
≤0.005 |
≤0.010 |
蒸发残渣/% |
≤0.001 |
≤0.003 |
≤0.005 |
硫酸洗涤试验/Hazen单位(铂-钴色号) |
≤50 |
≤50 |
— |
乙醇/% |
供需双方协商 |
— |
注:① 由于工厂所处地方的大气压不尽相同,大气压不同则甲醇沸点有差异,因此,国标要求要校正为标准状态大气压下(0 ℃、101.3 kPa)的沸点值,用终馏点减去初馏点即是沸程,亦即0 ℃、101.3 kPa条件下工业甲醇沸点在64.0~65.5 ℃范围内,包括(64.6±0.1) ℃;②检测项目中的水分、酸、碱、羰基化合物、蒸发残渣、乙醇含量均为质量分数。
然而,在甲醇检验标准中有一项指标是非量化的指标,有人为的主观判断在里面,经常引起一定的争议,这项指标就是甲醇的水溶性。同样一个甲醇产品样品,采取同样的甲醇水溶性试验方法,将试样的澄清度和蒸馏水的澄清度进行目测比较,可能有的分析人员判定为澄清,水溶性试验通过,而有的分析人员有可能判定为微混,水溶性试验不通过。不同的检验结果将决定产品的质量等级,直接影响到企业甲醇产品质量的信誉和生产成本及销售价格,不可谓不重要。因此,探索一个甲醇水溶性试验辅助量化判定的指标具有重要的现实意义。为此,笔者从甲醇水溶性试验方法、检测原理、甲醇生产工艺原理及与相关生产指标的相关性入手进行分析与探讨,以期找出科学、合理的辅助量化指标。
更多内容详见《中氮肥》2018年第2期