王希闯，刘芳艳
（河南龙宇煤化工有限公司，河南 永城476600）
［摘 要］ 河南龙宇煤化工有限公司醋酸合成系统所产醋酸（又称冰乙酸)中铁含量的测定方法为，试样经过蒸发后，在空气-乙炔火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源在248.3 nm波长下测定其吸光度，再通过校正曲线计算冰乙酸中的铁含量。采用此种方法，样品处理时间长，试样蒸发过程中异味大、腐蚀性强，且分析频率高，不能满足生产所需。通过反复试验发现，将铁标液用冰乙酸配制，样品不经过处理直接用原子吸收法进行测定，其结果准确度高，分析过程方便快速，完全可以满足醋酸合成系统过程控制分析所需。
［关键词］ 冰乙酸；铁含量；测定方法；原子吸收法；改进；校正曲线；注意事项
［中图分类号］ TQ075+.1［文献标志码］ B［文章编号］ 1004-9932（2019）02-0066-02
0 引 言
河南龙宇煤化工有限公司一期项目以煤为主要原料，采用壳牌粉煤加压气化工艺生产甲醇和二甲醚；二期400 kt/a醋酸项目采用五环炉生产合成气，主要工段包括煤气化、变换、低温甲醇洗、深冷分离、醋酸合成，装置于2015年正式投产。
400 kt/a醋酸项目醋酸合成系统工艺流程：来自深冷分离系统的CO和一期项目甲醇装置所产甲醇在催化剂作用下进行醋酸合成反应，之后通过洗涤塔、精馏塔、分离塔、精制塔，最终采出醋酸（又称冰乙酸）产品。生产过程中，通过控制冰乙酸产品的水分、高锰酸钾实验时间、乙酸含量、铁含量等，对其品质进行控制，质量分析遵照《工业用冰乙酸》（GB/T 1628—2008）进行。其中，乙酸中铁含量分析采用对样品蒸发处理后用原子吸收法进行测定，实际应用过程中存在以下问题：首先，乙酸蒸发需要3～4 h，整个分析过程耗时长，不能满足生产要求，不利于指导生产；其次，乙酸蒸气刺激性气味大，即使在通风厨中进行也会腐蚀通风设备。为此，我们通过反复试验发现，将铁标液用冰乙酸配制，样品不经过处理直接用原子吸收法进行测定，所得结果准确度高、方便快速，完全可以满足醋酸合成系统过程控制分析需要，而且也有利于保障分析人员的身体健康。但采用此法，易出现原子吸收分光光度计进样口、雾化器和燃烧头堵塞而需定期清理的问题，通过采取一系列切实可行的措施后，可保证仪器的正常使用与准确测定。
1 自创新方法测定原理及测定条件
1.1 测定原理
将试样配制成合适浓度的溶液，在乙炔-空气火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源，在248.3 nm波长下测定其吸光度，据在同等条件下测定的铁离子标准曲线，计算样品中铁离子的含量；最后通过与试样蒸发后的测定结果（即遵照GB/T 1628—2008分析所得结果）进行对比，确定其准确度。
1.2 试剂、材料和仪器
水 符合《分析实验室用水规格和试验方法 》（GB/T 6682—2008）规定的二级水；
冰乙酸 优级纯；
（1+1）盐酸 用优级纯盐酸配制；
铁离子标准溶液 1 mg/mL；
乙炔 纯度≥99.5%；
原子吸收分光光度计 TAS-900。
1.3 原子吸收操作条件
铁灯工作电流 8 mA；
燃气流量 2 300 mL/min；
空压机出口压力 0.20～0.25 MPa；
乙炔压力 0.05～0.08 MPa。
2 分析步骤
2.1 铁离子标准溶液的配制
吸取1 mg/mL的铁离子标准溶液，用水稀释10倍，得到铁离子含量为0.1 mg/mL的标准溶液，现配现用。
2.2 铁离子标准工作曲线的建立
更多内容详见《中氮肥》2019年第2期