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二阶微分火焰发射光谱法在锅炉蒸汽钠离子含量测定中的应用

[日期:2020-08-14] 来源:《中氮肥》2020年第4期  作者: [字体: ]

祁福平,党红娟

(陕西神木化学工业有限公司,陕西 神木719300

 

[摘  要]锅炉水水质控制是发电机组及蒸汽动力设备的重要监控内容,尤其是锅炉蒸汽中的Na+含量,若未能有效监控,将严重影响汽轮机的安全、稳定运行,故严格监控蒸汽中的Na+含量非常重要,相应地对锅炉蒸汽中的Na+含量准确检测也提出了更高的要求。在对几种常规Na+含量分析检测方法优缺点比较的基础上,结合实际工作经验,在新国标[《工业循环冷却水和锅炉用水中钾、钠含量的测定》(GB/T 146402017)]要求下,采用二阶微分火焰发射光谱法对不同浓度钠标准溶液和神木化工1#锅炉、2#锅炉蒸汽样品进行Na+含量的测定试验及方法验证。结果表明,二阶微分火焰发射光谱法具有操作简单、分析耗时短、测定结果准确可靠、线性范围宽等优点。并对使用二阶微分火焰发射光谱法测定锅炉蒸汽中Na+含量操作过程中的注意事项进行总结,可为业内采用火焰原子吸收光谱法测定痕量钠提供一些参考与借鉴。

[关键词]锅炉蒸汽;痕量钠测定;二阶微分火焰发射光谱法;测定试验;准确度;注意事项

[中图分类号]O657.3  [文献标志码]B  [文章编号]1004-9932202004-0058-04

 

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锅炉蒸汽中所含盐类杂质主要有钠盐、硅酸盐,如NaClNa2SO4NaOHNa2SiO3等,蒸汽中钠盐含量近似等于总的含盐量。由于此类物质在过热蒸汽中的溶解度较小,随着蒸汽压力的下降,其溶解度更会急剧下降,当过热蒸汽携带钠盐进入汽轮机内且蒸汽压力降低时,钠盐就会从蒸汽中析出而致过热器及汽轮机叶片积盐,严重时会导致过热器换热管鼓包、变形、爆管等事故;若汽轮机末级叶片积盐,会造成汽轮机动不平衡、静不平衡,严重影响汽轮机的安全、稳定运行。因此,为避免此类事故的发生,世界各国都对锅炉水水质制定了严格的技术标准。我国对锅炉水水质也制定了相关标准,将钠盐含量作为蒸汽品质控制的主要指标之一。

陕西神木化学工业有限公司(简称神木化工)600 kt/a煤制甲醇项目中,甲醇装置配套375 t/h9.8 MPa540 ℃)单汽包中压自然循环煤粉锅炉和2220 t/h单汽包高压自然循环煤粉锅炉,为自备电厂发电机组及压缩机、工艺生产系统等提供蒸汽。2016年,新的国家标准《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》(GB/T 121452016)发布,对过热蒸汽中Na+含量提出了更高的要求:汽包炉和直流炉,3.85.8 MPa过热蒸汽中Na+含量≤15 μg/kg5.915.6 MPa过热蒸汽中Na+含量≤5 μg/kg(期望值≤2 μg/kg)。相应地对Na+含量的准确检测也提出了更高要求。

目前Na+含量的分析检测主要有原子吸收分光光度法、电位法、离子色谱法、二阶微分火焰光谱法等。据2017年最新修订发布的《工业循环冷却水和锅炉用水中钾、钠含量的测定》1GB/T 146402017),原子吸收分光光度法适合Na+含量在0.1 mg/L以上样品的测定,且每次测定均需在样品中加入氯化铯离子抑制剂,操作繁琐;电位法适用于Na+含量在0.01 mg/L以上样品的测定,且要求定位液温度与水样温度相差不超过5 ℃,样品中的H+K+都会对测定结果产生影响,一般H+含量高时需加入碱化剂使样品pH10,以消除H+的干扰,K+含量高时需保证cNa+)∶cK+)至少为101,但上述消除H+K+干扰的方法都无法满足Na+含量≤5 μg/kg(期望值≤2 μg/kg)的过热蒸汽中Na+含量的准确测定;离子色谱法擅长于阴离子的测定,多用于ppm级离子含量的测定,用于测定阳离子的较少,尤其是用于过热蒸汽中痕量Na+的测定更少,潘珺2通过试验对离子色谱法测量发电厂水汽系统蒸汽中Na+含量的不确定度进行评定,结论为测定Na+含量≤5 μg/L的样品不确定度大,宜使用浓缩柱,富集水样后再测定,这无疑难以满足电力企业对Na+含量快速准确测定的要求。以下通过试验对二阶微分火焰发射光谱法测定锅炉蒸汽中Na+含量进行可行性验证,得出二阶微分火焰发射光谱法可准确测定Na+含量≤5 μg/kg的过热蒸汽样品。

1  试验部分

1.1  二阶微分火焰发射光谱法测定痕量钠的原理

火焰原子发射光谱法是测量各类元素含量的通用分析方法,也常用于钠含量测定。使用火焰原子发射光谱法测量钠原子时,其特征谱线为589.0 nm,但是在用空气-乙炔火焰燃烧激发时,在钠的特征谱线周围还存有火焰高温微粒发射的连续光谱和分子态物质发射的带状光谱等较强背景干扰,无法完成痕量钠的测定。二阶微分火焰光谱是对上述特征谱线及背景干扰谱线的叠加谱线进行二次微分,得到消除了背景干扰谱线的被测原子的特征谱线的二阶导数谱,由于背景干扰谱线都比较宽且平缓,经过二次微分处理后的干扰谱线因被“削平”而消失,从而可实现对待测原子的准确测定。

更多内容详见《中氮肥》2020年第4

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