冯孟林，肖 云
（四川能投化学新材料有限公司，四川 南充 637939）
［摘 要］四川能投化学新材料有限公司PTA装置采用INVISTA工艺，其精制压滤机的主要作用是对第五级结晶器出来的浆料进行过滤分离与干燥（干燥气源为惰性气），干燥过程中产生的载湿气（湿惰性气）富含PT酸，PT酸析出后容易造成载湿气出口管线及设备堵塞，导致下游设备和管线内压力不断增高，甚至触发压滤机高压联锁跳车。结合系统工艺流程与实际生产情况，分析与探讨载湿气出口管线及设备堵塞的原因，采取将干燥气温度提升至100 ℃左右、提高连续冲洗水温度、增设1台载湿气凝液收集缓冲罐及定期碱洗新增缓冲罐进/出口管线等优化改进措施后，载湿气管线及设备结壁现象明显减少，确保了PTA装置的高负荷、稳定、长周期运行，提高了PTA产品质量。
［关键词］PTA装置；精制压滤机；载湿气系统堵塞；PT酸结晶析出；原因分析；优化改进；改进效果
［中图分类号］TQ245.1+2 ［文献标志码］B ［文章编号］1004-9932（2023）04-0075-03
0 引 言
世界上PTA生产工艺主要有BP-AMOCO（现已被英力士收购，不再转让专利技术）、IN-VISTA、三井油化、Dow-INCA、三菱化学、EASTMAN、中国昆仑工程公司等的技术；其中，三井油化不向第三方转让专利技术，EASTMAN工艺生产中纯度对苯二甲酸，其自称为EPTA专利商。2010年后我国新建的PTA装置多采用美国英威达（INVISTA）工艺，其工艺包也在逐步升级中，目前最新的为P8+工艺包，四川能投化学新材料有限公司（简称能投化学）1 000 kt/a PTA装置采用P7+工艺包。各PTA专利技术除PTA装置产能和部分设备不同外，工艺原理等大同小异---生产原料和主反应过程方面没有太大的区别，只是产业化技术有所不同，主要是在氧化反应温度与压力控制、PTA结晶、尾气处理方法、母固分离、母液回收、能量利用等方面略有不同。
PTA装置主要由氧化系统、精制系统组成。PTA精制系统的作用为，将氧化系统送来的粗对苯二甲酸（CTA）溶解于水中，在高温、高压下选择性加氢，将氧化系统产品中的4-羧基苯甲酸（4-CBA）转化为易溶于水的对甲基苯甲酸（PT酸），再通过结晶、液固分离和干燥等过程生产出PTA；其中，从第五级结晶器出来的浆料送至精制压滤机（习称RPF）进行过滤分离，滤饼下料通过旋转阀进入出料螺旋输送机，再输送至PTA干燥机，自压滤机出来的蒸汽和母液则进入母液回收系统。
目前，PTA装置常用的精制压滤机之工作原理都差不多。以德国BHS公司的压滤机为例，整个分离过程要经过滤饼形成、滤饼洗涤、滤饼两次干燥、滤饼下料、滤布洗涤等5个步骤；其中，滤饼两次干燥是对洗涤后的滤饼进行惰性气干燥，以满足出料含湿量＜10%（质量分数，下同）的要求，干燥过程中产生的载湿气（湿惰性气）富含PT酸，当系统压力＜0.35 MPa、温度＜150 ℃时，载湿气中的PT酸易冷凝析出。PT酸粘度较高，析出后易结壁而形成很坚硬的块状体，正常生产中的碱洗、水洗均难以清除，只有等到系统停车隔离后拆除管线用高压水枪才能清洗干净（结壁严重时差不多每半月就要进行一次高压清洗）；另外，过多的PT酸析出，短时间内就会造成下游设备、管线结壁严重，比如下游的φ100 mm管线少则10 d就会因结壁通径缩减至φ50 mm，且随着系统运行时间的延长，堵塞会越来越严重，且堵塞还会导致下游设备和管线内压力不断增高，压滤机内压增高，甚至触发压滤机高压联锁跳车（国内各企业PTA装置的精制压滤机选型多有不同，部分企业会备用1台压滤机；能投化学选用3台德国BHS公司生产的X16型压滤机，无备用，当压滤机下游出料管线压力高时，触发相应台次压滤机联锁停机，此时需解决下游设备压力高问题，当压力恢复正常后才能继续投用对应的压滤机），而压滤机联锁停车还会造成上游结晶系统（器）液位快速增高而导致整个精制系统停车，严重影响PTA装置的安全、稳定运行，带来巨大的经济损失。为此，有必要对PTA装置精制压滤机载湿气系统堵塞（PT酸结晶析出而结壁）原因进行分析，并提出相应的解决方案。以下对有关情况作一简介。
1 精制压滤机系统工艺流程概述
第五结晶器来的PTA料浆（约含40%的PTA固体）通过浆液循环泵经由连续浆液循环回路转移至精制压滤机，浆液进料压力约0.7 MPa（A），滚筒压力大致在0.62～0.65 MPa（A）（具体的滚筒压力主要取决于滤布结垢的程度），整个分离过程要经过滤饼形成区、滤饼洗涤区、滤饼两次干燥区、滤饼下料区、滤布洗涤区等，最终将PTA浆料分离成水含量＜10%的滤饼，分离出的母液固含量＜0.1%；压滤机内这些独立的“区域”由密封元件形成，密封元件阻止区域间物料的泄漏，密封元件由高压氮气（氮气压力受控）压到滚筒表面的隔离板上，维持滚筒的密封工作压力。
干燥气（干惰性气）采用氧化系统净化后的尾气，惰性气对洗涤后的滤饼进行第一次、第二次干燥脱水，第一次干燥脱水压力（通常惰性气压力为0.4 MPa、流量为300 kg/h）高于第二次干燥脱水压力（通常惰性气压力为0.3 MPa、流量为350 kg/h）。第一步使用惰性气压力控制，确保有足够的惰性气将滤饼干燥至所需水平---如果使用惰性气流量控制，滤料通过滤布的压差可能会下降，滤饼含水量可能上升；第二步使用惰性气流量控制。整个分离过程各区域的惰性气和置换冲洗液输送至载湿气滤液收集罐。压滤机出口管线有一股连续的冲洗水加入，防止PT酸在管内结晶析出而结壁。
2 载湿气出口管线及设备堵塞原因分析
更多内容详见《中氮肥》2023年第4期