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甲醛法测定硝酸铵含量超百的原因分析及改进

[日期:2011-04-14] 来源:《中氮肥》2010年第5期  作者: [字体: ]

任晓红

(太原化工股份有限公司,山西 太原 030021)

 

[中图分类号] TQ 441.12    [文献标识码] B    [文章编号] 1004-9932(2010)05-0062-02

 

       我公司是建于20世纪50年代末的中型氮肥企业,硝酸铵是企业的支柱产品。我公司在硝酸铵产品质量检验中,采用GB/T36002000《肥料中氨态氮含量的测定——甲醛法》测定硝酸铵含量。近一段时间频繁出现测出的硝酸铵产品中硝酸铵含量(质量分数,下同)超过100%的现象。通过反复试验,找到了产生该现象的原因,并对分析方法进行了改进。

1   测定原理

       甲醛与铵盐作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐量的酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积可计算出铵盐含量。甲醛与铵盐的反应方程式如下:

       6HCHO+4NH4+   (CH2)6N4+4H++6H20

2   原因分析

       通过试验,先排除了是分析试剂、分析仪器引起的误差。进一步观察发现,当硝酸铵产品偏碱性时才出现测得的硝酸铵含量超过100%的现象。从理论上分析,当硝酸铵产品偏碱性时,硝酸铵中存在一定量的游离氨,甲醛法测出的NH4+含量是硝酸铵中的NH4+和游离氨产生的NH4+含量之和,据此计算出的硝酸铵含量就偏高了,有可能超过100%。

 

 

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